反應1、3、5h后產物的紅外透過光譜見圖2。

環(huán)氧基團中的特征吸收帶包括1285cm-1(C—O—C對稱振動)、1180cm-1(C—O—C對稱振動)和830cm-1(C—O—C不對稱振動)[11],其中1285cm-1和1180cm-1與其它吸收帶重疊而無法甄別。可以看出,隨著反應時間的增加,環(huán)氧環(huán)的打開,830cm-1處吸收帶逐漸減弱,產物中環(huán)氧基團的量越來越少[12]。Si—O—Si鍵伸縮振動的吸收帶位于1101cm-1處,Si—O—C的吸收帶位于1110cm-1 [1,13]也由于吸收帶相互重疊而不能判定Si—O—Si鍵是否已經通過反應接在聚合物主鏈上了。—C C—雙鍵的吸收帶應該出現在1625 ~ 1600cm-1(1607、1615、1622cm-1)處[2]。注意在1065cm-1處的吸收帶,1h后反應產物中未出現該吸收帶,但在3h和4.5h后,吸收帶明顯,表明在合成產物中含有大量的—C C—雙鍵,其賦予了合成產物良好的光敏性。
 3480cm-1是Si—OH羥基的吸收峰,反應1h后羥基吸收峰很強,表明硅烷水解變成了硅醇鍵。隨著反應的進行,羥基的吸收帶由強變弱,表明有機硅水解后產生的羥基發(fā)生了反應,有機硅已經連接到環(huán)氧樹脂主鏈上。通過反應機理分析可以推測Si—O—Si鍵已經通過反應接在聚合物主鏈上。

3　結論

以四丁基溴化銨為催化劑,對苯二酚為阻聚劑,環(huán)氧樹脂和甲基丙烯酸以及乙烯基三乙氧基硅氧烷為原料,合成有機硅改性的環(huán)氧丙烯酸光敏預聚物。反應機理分析和紅外光譜分析表明:在環(huán)氧丙烯酸聚合物中含有C C雙鍵和Si—O—S鍵。適宜的工藝條件為:反應溫度為90~100℃,對苯二酚阻聚劑的加入量為0.3%,合成反應時間4.5h。在合成的光敏預聚物中加入光引發(fā)劑配制成光固化膠粘劑,光固化膜的鉛筆硬度為5H,柔韌性良好,膜層光潔。